甘氨酸鉻中的鉻的測定

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　　1試劑和溶液
　　1.1 20%尿素溶液
　　1.2 1%二苯替卡巴肼液:稱取二苯替卡巴肼(1,5-二苯替卡巴肼)0.5g,溶于25ml丙酮中,加水至50ml..冷暗處保存,可使用1周左右.
　　1.3 鉻標準溶液:重鉻酸鉀基準試劑(K2Cr2O7)于100～110℃烘3小時,于硫酸干燥器中放冷.精密稱取02829g,溶于水中,稀釋至100ml,搖勻(每1ml相當于1mg的鉻)
　　1.4 鉻標準工作液:精密移取鉻標準溶液10.0ml,置1000ml量瓶中,用2%硫酸溶液稀釋至刻度,搖勻(每1ml相當于10μg的鉻)
　　2樣品制備:
　　精密移取研細樣品0.3g,100ml燒杯中,加水10ml加2ml濃硫酸溶解,然后定容于100ml容量瓶搖勻,再吸5ml定容50ml容量瓶.待測.吸1ml于100ml燒杯中加25ml水,自“加硫酸溶液(1→3)1ml”起,按標曲線制備操作,制備供試品溶液.
　　3標準曲線的制備
　　精密移取鉻標準工作液0.0、0.5、1.0、1.5、2.0ml(相當0,5,10,15,20μg鉻),分別軒于100ml燒杯中,加水25ml,加硫酸溶液(1→3)1ml.緩慢加溫,滴加0.3%高錳酸鉀溶液至呈紅色,再繼續加熱,如紅色消失,滴加0.3%高錳酸鉀溶液,如此保持紅色繼續煮沸幾分鐘.流水冷卻,加20%尿素液10ml,邊激烈振蕩邊滴加2%亞硝酸鈉溶液(使紅色消失,過量的高錳酸鉀和二氧化錳分解),用水將溶液轉移至50ml量瓶中(保持溶液溫度約15℃),加入二苯替卡巴肼液1ml,搖勻,加水至刻度,混勻.放置5分鐘,于540nm波長處測吸收度,繪制標準曲線.
　　3.1測定:將供試品溶液置比色皿中,于540nm波長處測其吸收度值,并計算含量.
　　A1-A2
　　m×10
　　(A1-A2)×1000
　　m×1000×1000
　　3.2計算:
　　X%= ×100%=
　　式中,X:樣品中鉻的含量百分含量;A1:樣品消化液中鉻的含量(цg);A2:試劑空白液中鉻的含量(цg);m:樣品重量(g)

沒錢

管理員辛苦了~

songjs2101

黃幫主的帖子很實用，收藏了，多謝提供。