蒙脫石散新標準公示,方英石成為焦點

大大山 · 發表于 2011-6-14 18:12:17

蒙脫石散---公示

Mengtuoshi San

Montmorillonite Powder

本品含蒙脫石應為標示量的95.0%～105.0%；含二氧化硅（SiO2）應為蒙脫石標示量的55.0%～65.0%，含三氧化二鋁（Al2O3）應為蒙脫石標示量的12.0%～25.0%。

【性狀】本品為灰白色或微黃色細粉，味香甜。

【鑒別】（1）取本品與氟化鈣各0.5g，置同一坩堝中，加硫酸1ml濕潤，用已加水1滴的表面皿蓋住坩堝，如必要可緩緩加熱，在水滴表面有白色膠狀體生成。

（2）取本品約4g，加水50ml，攪拌，濾過，濾渣于105°C干燥，置于載樣架上放入干燥器（含飽和氯化鈉溶液，20°C時相對濕度約75%）中約12小時后取出，將載樣架上的樣品壓平，照X射線粉末衍射法（《中國藥典》2010年版二部附錄IX F）測定，在衍射角（2θ）2°至80°的范圍內記錄圖譜。供試品的X-射線衍射圖譜應與對照品圖譜中的蒙脫石第一特征峰[衍射角（2θ）約為和第二特征峰[衍射角（2θ）約為一致。

（3）三氧化二鋁含量測定項下的溶液顯鋁鹽的鑒別反應（《中國藥典》2010年版二部附錄III）。

【檢查】酸堿度取本品適量（約相當蒙脫石0.2g），加水20ml，置水浴上加熱2～3分鐘后，放冷，濾過，取濾液，依法測定（《中國藥典》2010年版二部附錄VI H），pH值應為5.0～9.0。

粒度取本品10g，加水500ml，強烈攪拌15分鐘（轉速不低于每分鐘5000轉），將攪拌后的內容物傾入已用水濕潤的藥篩（孔徑45μm，預先在105°C干燥至恒重），并用水沖洗藥篩至無混懸液斑后，將藥篩在105°C干燥3小時，稱重。未過篩顆粒的重量不得過1%。

方英石及其他雜質 在鑒別（2）項下記錄的供試品X-射線衍射圖譜中，不得檢出衍射角（2θ）約為22.0°的方英石峰，其他雜質衍射峰強度不得高于衍射角（2θ）約為19.8°的蒙脫石第二個特征峰。

干燥失重取本品，在105oC干燥至恒重（約需24～48小時），減失重量不得過10.0%（《中國藥典》2010年版二部附錄VIII L）。

吸附力取本品適量（約相當于蒙脫石0.20g），置具塞錐形瓶中，精密加入磷酸鹽緩沖液（pH 6.8）10ml，搖勻，再精密加入硫酸士的寧溶液（取硫酸士的寧2.00g，置100ml量瓶中，加水適量，水浴上加熱使溶解，放冷至室溫，加水稀釋至刻度，搖勻）10ml，置37°C水浴中，振搖1小時，濾過,精密量取續濾液10ml，置250ml量瓶中，加磷酸鹽緩沖液（pH 6.8）稀釋至刻度，搖勻，精密量取5ml，置50ml量瓶中，加磷酸鹽緩沖液（pH 6.8）稀釋至刻度，搖勻，照紫外-可見分光光度法（《中國藥典》2010年版二部附錄ⅣA），在254nm的波長處測定吸光度；另取上述硫酸士的寧溶液適量用磷酸鹽緩沖液（pH 6.8）稀釋制成每1ml中含20mg的溶液，同法測定吸光度，按下式計算吸附力。

吸附力（g/g）＝

A1=硫酸士的寧對照溶液吸光度

A2=供試品溶液吸光度

M1=硫酸士的寧重量

M2=供試品重量

M3=平均裝量

D1：硫酸士的寧對照溶液稀釋倍數

D2：供試品溶液稀釋倍數

G：標示量

每1g蒙脫石應吸附硫酸士的寧（C21H22N2O2·H2SO4·5H2O）0.35～0.55g。

其他除粒度，干燥失重外應符合散劑項下有關的各項規定（《中國藥典》2010年版二部附錄ⅠP）。

【含量測定】蒙脫石取裝量差異項下的內容物，混合均勻，精密稱取適量（約相當于蒙脫石0.4g），置預先經105oC干燥至恒重的離心管中，加50%乙醇30ml，攪拌均勻后，離心（每分鐘3000轉約15分鐘），棄去上清液，再加50%乙醇30ml，攪拌，離心，棄去上清液，所得沉淀，在105oC干燥至恒重，即得供試品中所含蒙脫石的重量，計算，即得。

三氧化二鋁取本品適量（約相當于蒙脫石1.0g），精密稱定，置瓷皿中，分別加硫酸6ml與硝酸10ml，待作用完全(約放置1小時)，置砂浴上蒸干，放冷，加稀硫酸30ml，煮沸，溶液用傾瀉法以熱水全部轉移至無灰濾紙上，殘渣以熱水洗滌3次，殘渣待作二氧化硅用；濾液合并，置100ml量瓶中，放冷至室溫，加水稀釋至刻度，搖勻；精密量取20ml，加氨試液中和至恰析出沉淀，再滴加稀硫酸至沉淀恰溶解為止，加醋酸－醋酸銨緩沖液（pH 6.0）10ml，再精密加乙二胺四醋酸二鈉滴定液（0.05mol/L）25ml,煮沸3～5分鐘，放冷至室溫，加二甲酚橙指示液1ml，用鋅滴定液（0.05mol/L）滴定，至溶液自黃色轉變為紅色，并將滴定結果用空白試驗校正。每1ml的乙二胺四醋酸二鈉滴定液（0.05mol/L）相當2.549的Al2O3.

二氧化硅取上述殘渣連同濾紙置鉑坩堝中，先低溫烘干后，再在800oC下熾灼2小時，放冷，精密稱定。再將殘渣用水潤濕，加氫氟酸7ml(勿使用玻璃量器，并小心操作)與硫酸7滴，蒸干，800oC熾灼20分鐘，放冷，精密稱定，減失的重量，即為供試品中含有SiO2重量。

【類別】止瀉藥。

【規格】3 g(每袋)

【貯存】密封，在干燥處保存。