獸藥殘留，流動相0.05mol/L磷酸-三乙胺溶液怎么配制都不行？

yilishanshan

做肉中環丙沙星殘留量的測定，國標方法中，流動相是這樣配制的：
0.05mol/L磷酸-三乙胺溶液：取濃磷酸3.4mL，用水稀釋至1000mL。用三乙胺調pH至2.4。

本人用的是85%磷酸（色譜純），取了3.4mL，稀釋至1000mL。攪勻后，測pH是3.6。這是不可能再往里面加三乙胺了，三乙胺是堿性的，越加pH只會越大。但這時我往溶液中起碼再加入了十幾毫升的磷酸，pH也才是3.0左右。
我應該繼續往溶液中加磷酸，直到pH=2.4嗎？  這樣流動相中磷酸是不是過多了？




國標中這個溶液的配制方法是不是有問題呢？磷酸是中強酸，才取3.4mL配成1000mL，pH怎么可能低于2.4？這時如果還往里面加三乙胺，pH只會越來越大，永遠也不可能調至2.4了。

望大家幫我分析下，到底哪里出錯了？感激不盡！