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如何鑒別蒙脫石散的質量

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發表于 2017-4-13 15:56:50 | 只看該作者 回帖獎勵 |倒序瀏覽 |閱讀模式


  蒙脫石散的主要成分是醫藥級蒙脫石添加適量矯味劑制成的散劑,藥物性狀主要表現為微黃色細粉,味甘甜,帶有香味。
  鑒別蒙脫石散質量的方法如下:
  1、分別取蒙脫石散和氟化鈣各0.5g,置鉑坩堝內,加濃硫酸1ml潤濕,用已
  加水一滴的玻璃皿蓋住坩堝,如必要可緩緩加熱,在水滴表面有白色膠體生成;
  2、取成品1.0g,加20%氫氧化鈉溶液20ml,煮沸后放冷,取澄清液,加鹽酸
  滴,即產生白色絮狀沉淀;
  3 、X-射線衍射, 取本品適量,置無蓋的稱量瓶中,在25℃相對濕度75%的干燥器中放置12小時,按粉末衍射分析法進行X-射線衍射;
  蒙脫石散成分含量檢測方法:
  蒙脫石: 取裝量差異項下的內容物,混合均勻,精密稱取適量(約相當于蒙脫石400mg),置105℃恒重的離心管中,加50%乙醇30ml,攪拌均勻后,離心(2000轉/分以上),棄去上清液,再加50%乙醇30ml,攪拌,離心,棄去上清液,所得沉淀,在105℃干燥至恒重,即是供試品中所含蒙脫石的重量,計算,即可得出結果;
  三氧化二鋁:取本品適量(約相當于蒙脫石1.0g),精密稱定,置瓷皿中,分別加硫酸6ml與硝酸10ml,待作用完全,置砂沙浴上蒸干,放冷,加稀硫酸30ml,煮沸,上層液用傾瀉法經無灰濾紙濾過,殘渣用傾瀉法以熱水洗滌3次,殘渣待作二氧化硅用;濾液合并,置100ml量瓶中,放冷至室溫,加水稀釋至刻度,搖勻;精密量取20ml,加氨試液中和至恰析出沉淀,再滴加稀硫酸至沉淀恰溶解為止,加醋酸-醋酸銨緩沖液(pH6.0)10ml,再精密加乙二胺四醋酸二鈉滴定液(0.05mol/L)25ml,煮沸3-5分鐘,放冷至室溫,加二甲酚橙指示液1ml,用鋅滴定液(0.05mol/L)滴定,至溶液自黃色轉變為紅色,并將滴定結果用空白試驗校正。每1ml的乙二胺四醋酸二鈉滴定液(0.05mol/L)相當2.549mg的Al2O3;
  二氧化硅:取上述殘渣連同濾紙置鉑坩堝中,干燥,在800℃下熾灼2小時,放冷,精密稱定。再將殘渣用水潤濕,加氫氟酸7ml與硫酸7滴,蒸干,800℃μ熾灼5分鐘,放冷,精密稱定,減失的重量,即為供試品中含有SiO2重量。
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