| 血漿灰分鹽分的測(cè)定 一、灰分檢測(cè) 血漿屬于加熱易膨脹的動(dòng)物蛋白飼料, 灰分測(cè)定時(shí)在遵循國(guó)標(biāo)操作的基礎(chǔ)上還應(yīng)注意以下事項(xiàng): 1. 選用稍大些的坩堝,以容量為90ml的坩堝為宜 2. 樣品質(zhì)量以2-3克為宜,量過(guò)多在電爐上加熱時(shí)膨脹的面積較大,不易判斷是否徹底炭化 3. 炭化時(shí)的熱源溫度:剛開始以150度左右的爐溫炭化至無(wú)煙,隨后用300度左右的爐溫炭化至無(wú)煙,可酌情延長(zhǎng)炭化時(shí)間,以一個(gè)小時(shí)左右為宜.亦可在炭化無(wú)煙的基礎(chǔ)上輕輕敲擊坩堝,盡量使膨脹部分落入坩堝底部受熱炭化 4. 灰化溫度550度.為加速灰化速度,可在初步灰化后拿出放冷,加入少量無(wú)離子水或者滴加幾滴硝酸,雙氧水也可,使包裹的炭粒完全裸露,.蒸干后再灼燒至恒重. 5. 炭化時(shí)間以爐膛溫度達(dá)到550度開始計(jì)時(shí),以3.5-4小時(shí)為宜; 6. 灰化坩堝應(yīng)送達(dá)爐膛深部,盡量避免在爐口灰化. 二、鹽分 溶液配置應(yīng)嚴(yán)格遵守國(guó)標(biāo)并注意以下事項(xiàng)： 1. 稱量硝酸銀時(shí)要避光操作，防止其見光分解。配置的溶液避光保存于棕色瓶中 2. 標(biāo)定用的氯化鈉工作液是貯備液的五倍稀釋 3. F值要多次吸取硝酸銀20ml進(jìn)行測(cè)定，取其平均值 4. 移取硝酸銀溶液要用大肚吸管準(zhǔn)確吸取 5. 硝酸銀標(biāo)定接近終點(diǎn)時(shí)要稍微停留片刻，以出現(xiàn)淡紅色為宜，同時(shí)做平行 國(guó)標(biāo)法測(cè)定時(shí)注意以下事項(xiàng)： 1. 1:19的氨水現(xiàn)用現(xiàn)配 2. 攪拌要均勻,最好用振蕩器 快速法測(cè)定時(shí)終點(diǎn)判定要敏銳,用此法測(cè)定要嚴(yán)格參照國(guó)標(biāo)做平衡,減少誤差.
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