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脂肪酸值的測(cè)定方法

簡(jiǎn)介
脂肪酸值的測(cè)定方法。
  一、原理

  在室溫下用無(wú)水乙醇提取玉米中的脂肪酸,用標(biāo)準(zhǔn)氫氧化鉀溶液滴定,計(jì)算脂肪酸值。

  二、試劑和材料

  除非另有規(guī)定,僅使用分析純?cè)噭?/div>

  1、無(wú)水乙醇。

  2、酚酞-乙醇溶液(10g/L):1.0g酚酞溶于100ml 95%(V/V)乙醇。

  3、c(KOH)=0.01mol/L氫氧化鉀-95%乙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備:準(zhǔn)確移取10.0ml已經(jīng)標(biāo)定好的(同測(cè)酸價(jià)用的)0.1mol/L氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液,用95%(V/V)乙醇稀釋定容至100ml,臨用前稀釋。

  三、儀器與設(shè)備

  1、具塞磨口錐形瓶:250ml。

  2、移液管:50.0ml、25.0ml。

  3、微量滴定管:5ml,最小刻度為0.02ml;10ml,最小刻度為0.05ml。

  4、天平:感量為0.01g。

  5、振蕩器:往返式,振蕩頻率為100次/min。

  四、分析步驟

  1、試樣處理:

  稱取約10g試樣,精確到0.01g,于250ml具塞磨口錐形瓶中,并用大肚吸管準(zhǔn)確加入50.0ml無(wú)水乙醇,置往返式振蕩器上振搖10min,頻率為100次/min。靜置1~2min,在玻璃漏斗中放入折疊濾紙過(guò)濾,并加蓋濾紙。棄去最初幾滴濾液,收集濾液25ml以上。

  2、測(cè)定:

  精確移取25.0ml濾液于150ml錐形瓶中,加50ml不含CO2的蒸餾水,滴加3~4滴酚酞-乙醇指示劑后,用0.01mol/L的氫氧化鉀-95%乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至呈微紅色,30s不消褪為止。記下耗用的氫氧化鉀-95%乙醇溶液體積(V1)

  注:樣品提取后一定要及時(shí)滴定,滴定應(yīng)在散射日光或日光燈下對(duì)著光源方向進(jìn)行,滴定終點(diǎn)不易判定時(shí),可用已加去CO2蒸餾水后尚未滴定的提取液作參照,當(dāng)被滴定液顏色與參照相比有色差時(shí),即可視為已到滴定終點(diǎn)。

  3、空白試驗(yàn):

  取25.0ml無(wú)水乙醇于150ml錐形瓶中,加50ml不含CO2的蒸餾水,滴加0.1ml酚酞-乙醇指示劑,用0.01mol/L的氫氧化鉀-95%乙醇溶液滴定至呈微紅色,30s不消褪為止。記下耗用的氫氧化鉀-95%乙醇溶液體積(V0)

  五、結(jié)果計(jì)算

  1、計(jì)算:

  式中:V1——滴定試樣所耗氫氧化鉀-95%乙醇溶液體積,ml

  V0——滴定空白所耗氫氧化鉀-95%乙醇溶液體積,ml

  c——?dú)溲趸?95%乙醇溶液的準(zhǔn)確濃度,mol/L

  100——換算為100g(干)試樣的質(zhì)量,g

  m——試樣的質(zhì)量,g

  w——試樣水分百分?jǐn)?shù),即每100g試樣中含水分的質(zhì)量,g

  2、重復(fù)性:

  每份試樣取兩個(gè)平行樣進(jìn)行測(cè)定,以其算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果,計(jì)算結(jié)果保留小數(shù)點(diǎn)后一位數(shù)。

  同一分析者對(duì)同一試樣同時(shí)進(jìn)行兩次測(cè)定,結(jié)果差值不超過(guò)2mg KOH/100g。



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引用 海上龍卷風(fēng) 2011-2-22 13:20
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引用 skx507 2011-2-26 18:27
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