1 將儀器放置在堅固的工作臺上。將立桿裝到立桿座中，擰緊固定螺絲,并將電磁閥組合裝在立桿上。

　　2.將滴定管撐桿裝入支撐座內,將固定螺絲擰緊,并將滴定管固定在適當位置,然后將電磁閥組合上的三通管向上連接在滴定管嘴上,將玻璃嘴連于快慢滴乳膠管的下端。

　　3.將電極插入電極夾上,并調節至適當高度,放好燒杯并加水60ml用以試驗儀器.將電極插頭與電磁閥插頭插入滴定儀規定的插孔內,連好磁力攪拌器和滴定儀的電源線。

　　4.開啟電源,先將"手動-自動"開關置手動位置,按慢滴開關,黃燈亮,按快滴開關,黃綠燈同時亮,開啟磁力攪拌器電源,并調節轉速至合適的位置。

　　5.將儀器上的極化電壓開關置50mV檔,靈敏度開關置10-9檔,門限值開關先置0.再將"手動-自動"開關置"自動檔,將門限值置10格,則黃燈亮,經過5--8秒后綠燈亮,然后將門限值開關至0處,黃綠燈即暗,過1分鐘后,紅燈亮即報警停址,說明滴定儀已能正常運轉。

　　6.將滴定管裝入標準滴定液,并將下端活塞打開,把電磁閥門蓋打開,開啟儀器快滴開關和慢滴開關,使滴定液充滿乳膠管,排除管內氣泡,然后蓋上電磁閥門蓋,調節左側電磁閥調節螺絲,使快滴變成線狀,再調節右側電磁閥調節螺絲,使慢滴速度為每秒2滴。

　　7.將極化電壓靈敏度門限值按照測定樣品規定調至適當范圍，門限值一般為60格。

　　8.將已清洗好的電極（電極一般在使用前，經清潔液浸泡0.5--1分鐘，并沖洗干凈）。放在燒杯內，電極應處于與滴定管尖端相對位置，兩者距離約2.5cm 。

　　9．將標準滴定液注入滴定管內，按慢滴開關，使滴定管內標準液為零，并將欲測供試液燒杯置攪拌器上，將電極和滴定管插入規定液面，打開間攪拌器開關，手動--自動開關置"自動"，滴定開始。待紅燈亮，報警，則終點到，記錄滴定管上的讀數。

　　10．將"手動--自動"開關置于"手動"，用蒸餾水沖洗電極和滴定管，然后按照9的操作測定下一個樣品。

　　11．測定結束后，關閉電源開關，將滴定管中溶液放掉，并用蒸餾水沖洗乳膠管，然后將電極取出，洗凈涼干放置。作使用登記。