| 5．3 氫氧化鉀（GB 2306）乙醇溶液：c(KOH)≈1 mol/L。 在50 mL水中溶解60 g氫氧化鉀然后用95%（V/V）乙醇稀釋至1000 mL。溶液應(yīng)為無(wú)色或淺黃色。 5．3．1 氫氧化鉀乙醇溶液：c(KOH)≈0.5 mol/L。 5．4 氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液：c(KOH) ≈0.1 mol/L（用95%乙醇配制） 使用前必須知道溶液的準(zhǔn)確濃度，并應(yīng)經(jīng)校正。使用最少五天前配制的溶液，移清液于棕色玻璃瓶中貯存，用橡皮塞塞緊。溶液應(yīng)為無(wú)色或淺黃色。 5．5 酚酞（GB 10729）指示劑溶液：10 g/L的95%乙醇溶液。 6 儀器 6．1 圓底燒瓶：帶標(biāo)準(zhǔn)磨口的250 mL圓底燒瓶。 6．2 回流冷凝管：與燒瓶（6.1）磨口配套。 6．3 500 mL分液漏斗，最好使用聚四氟乙烯活塞和塞子。 6．4 水浴鍋 6．5 可保持（103±2）℃的電烘箱或真空干燥儀器，如旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器等相似儀器。 7 試樣制備 按GB/T 15687進(jìn)行。 8 分析步驟 8．1 試樣 稱(chēng)約5 g試樣（精確至0.01 g）放入250 mL燒瓶中（6.1）。 8．2 皂化 加50 mL氫氧化鉀溶液（5.3）和一些沸石。燒瓶與回流冷凝管(6.2)聯(lián)接好后煮沸回流1 h。停止加熱，從回流管項(xiàng)部加入100 mL水并旋搖。 8．3 不皂化物的提取 冷卻后轉(zhuǎn)移溶液到500 mL分液漏斗（6.3），用100 mL乙醚（5.1）分幾次洗涮燒瓶和沸石，將這些沖洗液倒入分液漏斗。蓋好塞子，用力搖1 min，倒轉(zhuǎn)分液漏斗小心打開(kāi)活塞，間歇地釋放內(nèi)壓。靜置分層后，盡量將下層皂液放入第二只分液漏斗中。 注：如果形成乳化液，可加少量乙醇或濃氫氧化鉀或氯化鈉破乳。 將乙醇肥皂水溶液提取兩次以上，每次用100 mL乙醚，并使用相同方法。收集三次乙醚提取液放入裝有40 mL水的分液漏斗中。 |
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