| 8．4 醚提取液的洗滌 輕輕轉(zhuǎn)動裝有40 mL水和提取液的混合液的分液漏斗。 注：劇烈搖動在此階段會形成乳化液。 完全分層后棄去下面水層。每次用40 mL水洗滌醚溶液兩次以上，并劇烈震搖，分層后棄去下面水層，排出洗滌液時需留2 mL，然后沿其軸線旋轉(zhuǎn)分液漏斗，等幾分鐘水層繼續(xù)收集。棄去水層，當醚溶液到達活塞口時關(guān)閉活塞。 先用40 mL氫氧化鉀溶液（5.3.1）后用40 mL水連續(xù)洗滌溶液兩次。最后按上法用40 mL水洗滌兩次以上。 繼續(xù)用水洗滌，直到加入一滴酚酞溶液（5.5）的洗滌液不再呈粉紅色為止。 8．5 蒸發(fā)溶劑 國家質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局 1998—05—08 批準 1998—12—01 實施 GB/T 5535.1—1998 通過分液漏斗的上口每次少量的將醚溶液定量轉(zhuǎn)移至預(yù)先在（103±2）℃的烘箱(6.5)中干燥，冷卻后稱重，稱準至0.1 mg的250 mL燒瓶（6.1）中。在沸水浴（6.4）上蒸餾回收溶劑。 加入5 mL丙酮，在緩緩的空氣流下，將揮發(fā)性溶劑完全蒸發(fā)。 8．6 殘留物的干燥和測定 殘留物在（103±2）℃的烘箱中干燥殘留物15 min，燒瓶水平放置。在干燥器中冷卻，并稱重準確至0.1 mg。 按上法重復(fù)干燥直至兩次稱重質(zhì)量不超過1.5 mg。如果三次干燥后還不恒重，則不皂化物可能被污染，需重新進行測定。 當以游離脂肪酸的含量來校正殘留物的重量時，將稱重后的殘留物溶于4 mL乙醚中，然后加入20 mL預(yù)先中和到對酚酞指示液（5.3）呈淡粉色的乙醇。用氫氧化鉀溶液（5.4）滴定到相同的最終顏色。 用油酸計算游離脂肪酸的質(zhì)量，并以此校正殘留物的質(zhì)量（見第9章）。 8．7 測定次數(shù) 同一試樣需進行兩次測定。 8．8 空白試驗 用相同步驟及相同量的所有試劑，但不加試樣。如果殘留物超過1.5 mg，需對試劑和方法進行改進。 9 結(jié)果計算 不皂化物含量用樣品的質(zhì)量百分含量表示，并按式（1）進行計算： ()100%0321×??=mmmm不皂化物 ………………（1） 式中：m0——試樣的質(zhì)量，g； m1——殘留物的質(zhì)量，g； m2——空白的殘留物質(zhì)量，g； m3——游離脂肪酸的質(zhì)量，等于0.28Vc,g； V——標準氫氧化鉀乙醇溶液的體積，mL； c——氫氧化鉀乙醇標準溶液的準確濃度，mol/L。 用兩次測定的算術(shù)平均值作為結(jié)果。 10 試驗報告 試驗報告應(yīng)規(guī)定得到結(jié)果的使用方法。還要對使用本標準沒有規(guī)定的任何方法以及任何可能影響結(jié)果的所有操作細節(jié)進行描述。 試驗報告應(yīng)該包括樣品鑒定所需的完整資料。 國家質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局 1998—05—08 批準 1998—12—01 實施 |
畜牧人
畜牧人養(yǎng)豬
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